配管系内が陰圧過負荷になっていることがあります。
- 装置への液の導入や液置換の際に、注射筒での吸引やポンプのパージ機能で液を吸引通液している時、装置の出口側から気泡が次々と出てしまう場合は、吸引速度が速すぎて、流路内が陰圧過負荷になり発泡する事があります。注射筒での吸引はゆっくりと、またパージ機能では流量を下げてご利用下さい。
- 液容器の高さ位置が脱気装置の位置より低い場合は、液容器を脱気装置の位置と同じぐらいの高さに置いてください。
- 溶媒フィルタを使用している場合は、溶媒フィルタが詰まっていないか確認してください。詰まっている場合は溶媒フィルタを洗浄してください。また、溶媒フィルタのメッシュが細かすぎる場合も、陰圧過負荷になりやすくなります。溶媒フィルタのメッシュがあまり細かいものは避けてください。
- ポンプの吸引側の配管が不必要に長くなっていませんか？ 脱気装置も配管の一部として考えてください。配管はなるべく短くしてください。
安定した脱気液を供給していないことがあります。
- 脱気装置の稼働直後や、パージや高い流量で通液した後では、安定した脱気液を供給できません。安定するまでは発泡しやすい状態になっています。しばらく通液していると発泡がだんだん収まります。
配管の接続部が緩んでいる場合があります。
- 押しネジ（フェラル）の締め付けが不充分であると、配管ジョイント部から大気を吸い込んで気泡を発生する原因となります。押しネジの増し締めをして、フェラルを密着させて下さい。但し、過度の締め付けは、押しネジやジョイントを破損しますのでご注意下さい。また何度も使用したフェラルは、押しネジを増し締めしても密着しなくなりますので、新しいフェラルに交換してください。
尚、ERC-3x15αシリーズ、ERC-3x25シリーズ、ERC-3335等で使用するフェラルは、下図のように押しネジ側が細く、脱気装置のジョイント側が広くなる方向で使用して下さい。
逆に使用すると、ジョイントを破損するおそれがあります。
液体中の泡は、気体がガス状のままで液体中に混合している状態です。配管の中では帯状の空気層として移動している場合もあります。この「泡」を除去する事を脱泡（だっぽう）と言い、簡単なトラップ等での除去も可能です。この泡は、外部から混入するだけでなく、液体から発生する事が非常に多く見られます。
溶存気体とは液体中に溶解している気体を意味し、これは泡のように目で見る事はできません。株式会社イーアールシーは、この液体中の「溶存気体」を除去する事を脱気（だっき）と名づけました。
気体の液体に対する溶解量は液体の種類、温度や圧力、さらには接液材質によって変化し、飽和量以上の溶存気体は泡となって出現します。つまり、泡の無い状態の液体であっても、温度や圧力等が変化すると泡を発生する事になります。また逆に液体中に泡が存在しても、温度や圧力の条件変化の方向によっては、または気体の溶解量が飽和値に満たない場合には、泡は液体中に溶解して無くなってしまいます。
つまり、「泡を除去する」「泡の発生を防止する」といった単純な目的であっても、単なる脱泡は根本的な解決にはならず、溶存気体を含めて除去する「脱気」を行って、初めて発泡防止が行える事になります。
液体の中に溶解している気体を除去する「脱気」は何故必要なのでしょうか…この質問への短い回答は大変難しいです。それは、「脱気の目的」や「目的とする分野」が広い範囲に渡るため一概に説明が出来ないからです。
脱気の目的は
（1）液体中の溶存気体による発泡の防止
（2）液体中の溶存気体自体の化学的、物理的、生物学的な影響の削減、あるいは安定化
に大きく分けられます。
代表的な用途例としては、次のようなことが挙げられます。
1. 発泡による液体の定量や計量時の障害を除去、予防
2. HPLCやその他液体を扱う精密分析器での精度確保
3. 溶存酸素除去による液体中、あるいは液体と接触する物質の酸化・分解防止
4. 水中の微生物、藻類の繁殖抑制
脱気の用途は、上記例の他にも様々に考えられます。
用途についてのアイデア、ご検討中の事柄を御連絡ください。
イーアールシーの技術と経験の蓄積は、貴方のアイデアの実現、そして発展に必ず役立ちます。
液体中の溶存気体の除去「脱気」には古典的な方法を含めていくつかの手法があります。下表に、いくつの方法の特徴をまとめました。
上記の脱気法は3種類に大別できます。
1. 簡易法（加熱法、減圧法、超音波法）
液体を加熱したり減圧して溶存気体の溶解度を下げたり、超音波振動を与えて分子振動で溶存気体を追い出したりする方法です。
液体の沸点により温度や真空度に制限があり、小型の装置では高い脱気効果は期待できません。また混合組成の液体では加熱や減圧で低沸点組成の損失を生じ液体組成の変動を伴う事があります。
さらに、バッチ式による脱気は接触空気等の再吸収が短時間で生じます。超音波法での脱気効率は低く、これらの方法は精度や高い効果を期待しない用途で、組み合わせて使用されるケースが殆どのようです。
2. ヘリウム（He）パージ
初期のHPLC移動相脱気には、Heを吹き込み溶存気体と置換する方法も採られていました。正確には脱気ではなく、ガス置換法と呼ぶべきでしょう。
He自体は液体への溶解度が低く、置換によって飽和量までHeが溶解した液体は発泡を起こし易い状態ですが、発泡してもその絶対量が少ない為、脱気と混同されます。Heの溶解量は温度や圧力（パージ用容器の液面変化でも変動）によって変わりますので安定性も悪く、HPLC等の検出器によっては不安定で使用できないものがあります。
Heガスの価格が安い米国でも、現在では精度を要求される分析機器にはあまり使用されていません。
3. 膜技術応用
膜への気体透過と液体中の気体の濃度差、圧力差を応用して液体中の溶存気体を除去する方法です。
使用される膜には、多孔性（ポーラス）膜と非多孔性(ノンポーラス)膜があり、多孔性膜では使用条件に制限が多く、目詰まり等で性能変化が起こります。
デガッサー®は気液分離非多孔膜を用いた配管途中に組み入れる事が可能な脱気装置です。他の脱気法に比べ優れた特長と安定性を持ち、経済性も兼ね備えています。
ZERO OVER ALARMが点灯した（ERC-7562-16, 7562-32）
LIMIT ALARMが点灯した（ERC-7515A, 7515B, 7525, 7535）
TEMP MONITORが点灯したまま（温度調整機能のある機種）
ヒューズが溶断している場合があります。
- 示差屈折計のPOWER（電源）スイッチをONしてもPOWER LED（電源投入表示）が点灯しない場合は、ヒューズが溶断していないか確認して下さい。
ヒューズを点検する時には、安全のためPOWERスイッチをOFFにして、必ず電源コードを抜いてから確認して下さい。
ヒューズが溶断していた場合は、付属品（または保守部品）のヒューズに交換します。
ヒューズの点検（交換）後は、電源コードをコンセントと装置インレットに確実に接続し、POWERスイッチをONにして、POWER LEDが点灯するか確認して下さい。
それでもPOWER LEDが点灯しない場合、またはヒューズの溶断が繰り返される場合は、装置本体に問題がありますので、装置の販売店または当社にご連絡下さい。
コンセントが外れている場合があります。
- コンセント口を他の用途に使って元に戻さなかったということがままあります。
コンセントが確実に接続されているか、ご確認ください。
INTENSITY ALARMは、光学系の受光部（検出素子）に到達する光の絶対量が、規定値の範囲を超えた（減少または増大）場合、点灯します。
光の絶対量が正常な範囲内に戻れば、INTENSITY ALARMは自動的に消灯します。
- フローセルの中に空気が入っていたり、フローセルのサンプル側とリファレンス側が違う移動相の時に、光軸が正常な光軸範囲内からずれている場合があります。
フローセル内を充分移動相でパージ（＝装置のパージスイッチを押して、フローセルのサンプル側とリファレンス側に移動相を導通させる）して、フローセル内を安定させてください。 - 移動相を変更した後に点灯した場合、フローセル内での移動相の交換が不十分でフローセル内で濁りを生じている場合があります。
しばらくそのままパージを続けていればINTENSITY ALARMは自動的に消灯しますが、特に水系と有機系の溶媒変更の時は、相溶性の溶媒を充分に流して古い移動相を残さないように注意してください。 - 長期間使用していなかったり、溶解しにくい試料の分析を行った後INTENSITY ALARMが点灯した場合は、フローセルが汚れていることがあります。
使用していた移動相で充分流し、移動相とアセトンに相溶性のある溶媒を流した後、アセトンで充分フローセルを洗浄してみてください。
セルの汚れ・濁りが除去できなければ、セルの交換となります。その場合は、装置の販売店または当社にご相談ください。 - 光源ランプが切れている場合があります。
光源ランプが切れているかどうかは下記の方法で確認してください。
光源ランプが切れている場合は、弊社または弊社代理店まで御連絡下さい。
＜ERC-7515A、7515B、7525、7535＞
デジタル表示のＴＰ１とｘＴＰがゼロを表示。
＜ERC-7512、7522、7562-16、7562-32＞
OPTICAL BALANCEメーターが０を示し、OPTICAL ADJ.を回しても移動しない。 - セルの破損や、セルブロック内のミラー等に曇りを生じた場合もINTENSITY ALARMが点灯しますが、この場合セル部の交換が必要となり、お客様のところでは対処できません。
パージが充分に行われていないためかもしれませんので、しばらくパージを行ってみてください。
どうしてもINTENSITY ALARMが消灯しない場合は、装置の販売店または当社にご相談ください。
ZERO OVER ALARMは、AUTO ZEROの作動範囲（OPTICAL BALANCEメーターの＋５％～－５％の間）を超えた場合、点灯します。
光軸が規定範囲内に戻れば、ZERO OVER ALARMは自動的に消灯します。
- ZERO OVER ALARMが点灯した場合は、OPTICAL BALANCEスイッチで光軸をOPTICAL BALANCEメーターの０点に合わせます。
LIMIT ALARMは、光軸を調整するヌルグラスが調整範囲を超えた場合に点灯します。
- 試料を注入する前に、フローセルのサンプル側とリファレンス側の屈折率が大きく異なっていたり、パージが不完全でカラムから移動相以外の成分が流出していることがあります。
流路系を充分にパージし、フローセルのサンプル側とリファレンス側を同じ移動相で置換した状態で、LIMIT RESETスイッチを押して、LIMIT ALARMを解除します。 - フローセルが破損している場合があります。
セルが破損していると背面のドレインから溶媒が流れ出ます。セルの破損に気がついた場合は、すぐに送液を中止して、装置の販売店または当社にご相談ください。
光学ブロックの温度調節は外気温に左右されます。室温と光学ブロックの温度調整設定 温度に３０℃以上の開きがある場合は、安定した温度調整ができない場合があります。
- 光学ブロックの温度が設定した温度より低い傾向ですのでそのまま一時間ほどお待ちください。
TEMP MONITOR LEDが点滅するようになれば、設定温度に調整されていますので使用してかまいません。 - 数時間経ってもTEMP MONITOR LEDが点灯したままの時は、ヒーター関係のトラブルが考えられますので、装置販売店または当社まで御連絡下さい。（温調を使用しないで、装置を使用することは可能です。）
光学ブロックの温度調節は外気温に左右されます。室温と光学ブロックの温度調整設定 温度に１２℃以上の開きが無い場合は、温度調整ができない場合があります。
- 光学ブロックの温度が設定した温度より低い傾向ですのでそのまま一時間ほどお待ちください。
TEMP MONITOR LEDが点滅するようになれば、設定温度に調整されていますので使用してかまいません。 - 数時間経ってもTEMP MONITOR LEDが消灯したままの時は、センサー関係のトラブルが考えられますので、弊社または弊社代理店まで御連絡下さい。（温調を使用しないで、装置を使用することは可能です。）
示差屈折計は、温度変化や圧力変化に対し、非常に敏感です。チャート上に現れる定期
的（繰り返し現れる）ノイズは、ほとんどの場合示差屈折計以外の環境に原因があります。
まず定期的に現れるノイズと周期が同じ動作をしているものを探してみてください。
- 送液システムの吐出圧力の脈動が、流路系の密度変化としてノイズになります。
基本的には、吐出圧力の脈動を吸収するダンパーの組み込みなどが必要です。 - 示差屈折計より下流の排出配管の内径が細すぎたり、配管がつまり気味になっていると、圧力の変動が大きくなります。
排出配管にはあまり内径の細い配管を使用しないように、また抵抗の大きな付属装置を接続しないでください。 - 移動相の脱気が不十分だと、フローセル内で気泡が発生し、不定期に鋭いノイズを生じることがあります。
脱気装置等を使用して、移動相の脱気を充分に行い気泡が発生しないようにしてください。 - 示差屈折計より下流の配管出口の排出位置が著しく低いと、移動相の自重により流路系配管内が陰圧になり気泡が発生しやすくなったり、移動相が滴下するとき圧力変動となってチャート上に現れます。
配管出口の排出位置の高さは、あまり低い位置にしないでください。 - 移動相に沸点の低いものを使用すると、流路系内で気泡が発生しやすくなります。
ほかの移動相に変更することができない場合には、温度調節機能は使用しないようにしてください。 - 示差屈折計より下流の排出配管の内径が細すぎたり、配管がつまり気味になっていると、圧力の変動が大きくなります。
排出配管にはあまり内径の細い配管を使用しないように、また抵抗の大きな付属装置を接続しないでください。
示差屈折計は、温度変化や圧力変化に対し、非常に敏感です。
チャート上に現れるドリフト（ベースラインの変動）は、ほとんどの場合微妙な温度環境（室温や移動相の温度）の変動に原因があります。空調のON/OFFや送風、人が検出器の周囲を歩いて起こす風など、細かい要因にまで熱的影響を遮断するように気を使うことが必要です。
- 示差屈折計の電源を投入した直後では、温度調整機能を動作させても光学ブロックと室温の温度平衡が得られておらず、ベースラインがドリフトします。
示差屈折計を使用する場合は、測定をする前夜から通電しておくと早く安定化します。使用感度にもよりますが、電源投入後６０分から９０分は平衡に必要です。 - 長期間使用しなかったカラム、経歴の不明なカラム、前回完全に試料の溶出が行われていない可能性のあるカラム等を使用すると、カラムから移動相以外の成分の溶出によりベースラインの変動を起こすことがあります。
示差屈折計を使用する場合は、経歴の不明なカラムは使用しないようにし、またカラム内の空気や残留物を充分追い出してから使用してください。
移動相によりカラムの充填材が変質する場合も同様の現象になります。 - 送液システムの流路系に行き止まり（液溜まり）があったり、ポンプやダンパーの構造によっては前回使用していた移動相が残留して、現在使用している移動相の中に少量ずつ混入してベースラインのドリフトを起こす場合があります。
移動相を変更する場合は、このような行き止まりの部分やダンパーなどの液置換に注意が必要です。
示差屈折計は、全ての物質に対して感度を持つため不純物の影響を受けます。
移動相の純度や、流路系配管内の液置換に留意してください。
- 移動相自体が汚れていたり不純物が入ったりしていて、均一な状態にないとベースラインに乱れが生じます。溶媒の種類によっては、吸水したり酸化するものがあります。
移動相の品質の管理、安定化と均一化に留意してください。 - 流路系、検出器のフローセルの汚れ、カラムからの溶出物の流通はベースラインに乱れを生じる原因となります。従来、溶出物を選択的に検出するタイプの検出器を使用している場合では、このような移動相の不純物成分を無視している場合があります。
示差屈折計を使用する場合は、移動相の純度や、流路系配管内の液置換に留意してください。